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島津熒光光譜儀的測(cè)試方法
更新時(shí)間:2016-08-22 點(diǎn)擊次數(shù):1596次
島津熒光光譜儀被廣泛應(yīng)用于化學(xué)、環(huán)境和生物化學(xué)領(lǐng)域。是研究小分子與核酸相互作用的主要手段。通過(guò)藥物與核酸相互作用,使DNA與探針鍵合的程度減小,反映在探針熒光光譜的改變,從而可以了解藥物和核酸的作用機(jī)理。它還是研究藥物與蛋白質(zhì)相互作用的常用儀器。藥物與蛋白質(zhì)相互作用后可能引起藥物自身熒光光譜和蛋白質(zhì)自身熒光(內(nèi)源熒光)光譜以及同步熒光光譜的變化,如熒光強(qiáng)度和偏振度的改變、新熒光峰的出現(xiàn)等,這些均可以提供藥物與蛋白質(zhì)結(jié)合的信息。
島津熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。能分析F(9)~U(92)之間所有元素。樣品可以是固體、粉末、熔融片,液體等,分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。無(wú)標(biāo)半定量方法可以對(duì)各種形狀樣品定性分析,并能給出半定量結(jié)果,結(jié)果準(zhǔn)確度對(duì)某些樣品可以接近定量水平,分析時(shí)間短。薄膜分析軟件FP-MULT1能作鍍層分析,薄膜分析。
島津熒光光譜儀的測(cè)試方法:
1、X熒光光譜儀樣品制備
進(jìn)行x射線熒光光譜分析的樣品,可以是固態(tài),也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品,樣品制備的情況對(duì)測(cè)定誤差影響很大。對(duì)金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌;化學(xué)組成相同,熱處理過(guò)程不同的樣品,得到的計(jì)數(shù)率也不同;成份不均勻的金屬試樣要重熔,快速冷卻后車(chē)成圓片;對(duì)表面不平的樣品要打磨拋光;對(duì)于粉末樣品,要研磨至300目一400目,然后壓成圓片,也可以放人樣品槽中測(cè)定。對(duì)于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面,則可以把試樣用酸溶解,再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測(cè)定。對(duì)于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上,用紅外燈蒸干水份后測(cè)定,也可以密封在樣品槽中。總之,所測(cè)樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份,更不能含有腐蝕性溶劑。
2、X熒光光譜儀定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長(zhǎng)入,從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,可以由通道來(lái)判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
3、X熒光光譜儀定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響。化學(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測(cè)定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。
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