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華得隆專家親手教你維護(hù)液相色譜儀LCMS的六步驟
更新時(shí)間:2018-10-25   點(diǎn)擊次數(shù):2181次
我們都知道液相色譜儀LCMS是利用混合物在液-固或互不相溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離而后分析鑒定的儀器,應(yīng)用極其廣泛。液相色譜儀LCMS作為一種高精密儀器,對(duì)于維護(hù)保養(yǎng)的工作也是*,今天小編就給大家以液相色譜儀LCMS的組成部分拆分來講維護(hù)保養(yǎng)如何進(jìn)行!組成部分:流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液
一、流動(dòng)相溶劑瓶的保養(yǎng):溶劑瓶是流動(dòng)相的起點(diǎn),通常是盛放水相溶液或是有機(jī)相溶液。
1.水相溶液,對(duì)于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。對(duì)于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。
2.有機(jī)相溶液,對(duì)于有機(jī)相溶液,可以不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問題。但是有機(jī)相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會(huì)出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時(shí)要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時(shí)應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。
3.清洗過濾,溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入到儀器的流路系統(tǒng)中,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進(jìn)行超聲清洗。
二、高壓泵的保養(yǎng):泵是液相色譜的核心,泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。狀態(tài)正常的高壓泵是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),所以平日一定要重視對(duì)泵的維護(hù)。
1.泵壓力波動(dòng),很多情況下,泵的問題反映在壓力上,壓力波動(dòng)又是常見的一類問題。通常我們可以通過重新清洗流路和再次脫氣流動(dòng)相加以解決。
2.過濾白頭保養(yǎng),在泵的維護(hù)里還有一項(xiàng)常做的工作就是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷的標(biāo)準(zhǔn)是純水以5mL/min流速清洗的時(shí)候,如果壓力超過1MPa則考慮更換。
三、進(jìn)樣器的保養(yǎng):進(jìn)樣器分手動(dòng)和自動(dòng)兩大類,雖然兩者工作模式不同,但使用的要點(diǎn)是基本一致的。
1.防止交叉污染,自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因很直接,樣品殘留在進(jìn)樣針內(nèi)外表面,并隨下一次進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清洗。
2.精細(xì)操作,手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要點(diǎn)大致相同,應(yīng)使用液相色譜儀LCMS平頭進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)插針應(yīng)插到底,不使用時(shí)將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),使用前后都要及時(shí)清洗。
四、色譜柱的保養(yǎng):色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數(shù),且儀器基線平穩(wěn)
五、檢測(cè)器的保養(yǎng):
1.光源部分
檢測(cè)器中非常重要的部件是光源,光源對(duì)發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大,靈敏度降低等一系列影響使用的問題,因此光源是一個(gè)消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h,當(dāng)?shù)竭_(dá)這個(gè)時(shí)限的時(shí)候,我們就要特別關(guān)注燈的能量狀況,可以通過儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測(cè)試”功能來判斷,測(cè)試的結(jié)果會(huì)分別評(píng)估低、中、高三個(gè)波長段的能量,一旦某個(gè)波長段的測(cè)試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。
2.檢測(cè)池
檢測(cè)器中另一個(gè)重要部件是檢測(cè)池,也叫流通池。通常大家關(guān)心的一個(gè)問題是檢測(cè)池被堵掉,因?yàn)闄z測(cè)池通常不是很耐壓,所以一旦被堵就很可能造成損壞。事實(shí)上檢測(cè)池通常不太容易被堵,原因是幾乎所有的顆粒雜質(zhì)都會(huì)被色譜柱攔下了,所以堵塞檢測(cè)器的東西基本都不是來自樣品的,很可能是后來“產(chǎn)生”的,比如含鹽流動(dòng)相殘留在檢測(cè)池中導(dǎo)致鹽析出。
六、廢液的處置
液相色譜儀LCMS的廢液大部分含有有機(jī)溶劑,會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生一定的危害,對(duì)環(huán)境也會(huì)產(chǎn)生污染,嚴(yán)禁隨意傾倒,應(yīng)及時(shí)處理。目前,國內(nèi)大部分實(shí)驗(yàn)室是將廢液送到專門的廢液處理站集中進(jìn)行無害化處理。

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