影響光電直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素
更新時(shí)間:2016-03-22 點(diǎn)擊次數(shù):1780次
目前,在市場中的光電直讀光譜儀種類繁多,用途廣泛,在鋼鐵,冶金,金屬回收檢測,航天檢測,電力檢測等等高科技行業(yè)中有了廣泛的用途,其技術(shù)含量高,產(chǎn)品特點(diǎn)明顯。性能好,產(chǎn)品質(zhì)量明顯,注重在這些高科技行業(yè)中帶來的檢測效果來說,也是準(zhǔn)確無比的。
光電直讀光譜儀的特點(diǎn)是分析速度快;準(zhǔn)確度高,相對誤差約為1%;適用于較寬的波長范圍;光電倍增管對信號放大能力強(qiáng),對強(qiáng)弱不同譜線可用不同的放大倍率,相差可達(dá)10000倍,因此它可用同一分析條件對樣品中多種含量 范圍差別很大的元素同時(shí)進(jìn)行分析;線性范圍寬,可做高含量分析。
影響光電直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素:
1 、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時(shí)趕走火花室內(nèi)的空氣,減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因?yàn)榭諝庵械难鯕狻⑺魵庠谶h(yuǎn)紫外區(qū)具有強(qiáng)烈的吸收帶,對分析結(jié)果造成很大的影響,且不利于激發(fā)穩(wěn)定,形成或加強(qiáng)擴(kuò)散放電,激發(fā)時(shí)產(chǎn)生白點(diǎn)。
2、 狹縫
光譜儀采用了一個(gè)復(fù)雜而又敏感的光學(xué)系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度,濕度,機(jī)械振動,以及大氣壓的變化,都會使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質(zhì)的折射率,從而使譜線發(fā)生偏移,濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,而且會對光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應(yīng)控制在55% -60% 以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數(shù),使角色散率發(fā)生變化,產(chǎn)生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能*對準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫,從而影響分析結(jié)果。因此光學(xué)系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次,若室內(nèi)溫度控制恒定.即使天氣變化不大,每周也要調(diào)整狹縫二次。
3、 入射窗的透鏡
通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發(fā)時(shí)吹氬,使得試樣曝光時(shí)產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此要經(jīng)常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定。特別提醒的是,清洗透鏡后要多激發(fā)幾個(gè)廢樣,等強(qiáng)度穩(wěn)定后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作,否則對分析質(zhì)量造成影響。
4、 激發(fā)臺
清洗激發(fā)臺的內(nèi)表面,主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果。通常每激發(fā)100—200次應(yīng)清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,必須按極距要求調(diào)整好,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),如果電極與激發(fā)面的距離太小,曝光時(shí)放電電流太大,以至于與儀器各參數(shù)不相匹配,使測定結(jié)果與實(shí)際結(jié)果之間有差異,影響測定的準(zhǔn)確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準(zhǔn)確,清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個(gè)問題。
5、 工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經(jīng)過一段時(shí)間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置,經(jīng)過一段時(shí)間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置.為此必須對工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。
6 、控制試樣
在實(shí)際工作中,由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異,常常使工作曲線發(fā)生變化,通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài),而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響,常常應(yīng)使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣,來控制分析結(jié)果,控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi),并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí),控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
7、 樣品
光譜分析結(jié)果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯(cuò)誤引起的誤差,都會給分析質(zhì)量造成很大影響。
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